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0711 乙醇量測(cè)定法
—、氣相色譜法
本法系采用氣相色譜法（通則0521）測(cè)定各種含乙醇制劑中在20℃時(shí)乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。
第一法（毛細(xì)管柱法）
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測(cè)器(FID)溫度220℃；采用頂空分流進(jìn)樣，分流比為1:1；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時(shí)間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。
校正因子測(cè)定 精密量取恒溫至20℃的無(wú)水乙醇5ml，平行兩份；置100ml量瓶中，精密加人恒溫至20℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液1ml,置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），作為對(duì)照品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，每份對(duì)照品溶液進(jìn)樣3次，測(cè)定峰面積，計(jì)算平均校正因子，所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%。
測(cè)定法 精密量取恒溫至20℃的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻(必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），作為供試品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【附注】毛細(xì)管柱建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱，規(guī)格為30m×0.53mm×3.00μm。
 
1.浩瀚色譜每根氣相毛細(xì)管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經(jīng)過嚴(yán)格的行業(yè) 規(guī)范測(cè)試，可為您提供的定性定量分析結(jié)果。
2.。
4.根據(jù)需要毛細(xì)管色譜柱均按照嚴(yán)格的 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，并根據(jù)需求與實(shí)際應(yīng)用，生產(chǎn)經(jīng)過交聯(lián)、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細(xì)管柱。
毛細(xì)管柱的安裝：
1.仔細(xì)檢查柱是否破損。
2.收集必要的安裝工具：柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機(jī)改正液。
3.從柱圈兩端各解開約0.5米的柱，以便進(jìn)樣口和檢測(cè)器安裝。
4.在柱箱中裝柱。假如可能的話，用柱懸掛架。
5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。
6.切割柱。距柱每個(gè)尾端約4-5cm處輕劃一下。
7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱，離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應(yīng)該很輕易地折斷。假如柱不能折斷，不能強(qiáng)行用力。在不同的地方再割一次柱，嘗試獲是整潔地劃口。
8.在進(jìn)樣口裝柱。查閱GC生產(chǎn)商的儀器說明書，以便獲取正確的安裝間隔。用打字機(jī)改正液在柱子上標(biāo)識(shí)正確地間隔。將柱插進(jìn)進(jìn)樣口。用手?jǐn)Q緊柱螺母直至其開始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈，這樣輕輕拉動(dòng)時(shí)，柱子不會(huì)脫出來。
9.確保載氣通過了柱子。將柱尾端進(jìn)丙tong中檢查氣泡。
10.將柱子裝進(jìn)檢測(cè)器。查閱儀器生產(chǎn)商的說明書，以便獲取合適的安裝間隔。
11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。
12.給進(jìn)樣口和檢測(cè)器設(shè)定恰當(dāng)?shù)臏囟取?/p>
13.設(shè)定恰當(dāng)?shù)难a(bǔ)充氣和檢測(cè)氣流量。點(diǎn)火或打開檢測(cè)器。
14.在室溫下冷吹柱子至少10分鐘(約6倍的柱體積)。
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